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毛細(xì)管氣相色譜柱載氣流量的選擇和安裝操作注意的幾個問題

更新時間:2022-07-12 點擊次數(shù):904
   毛細(xì)管氣相色譜柱載氣流量的選擇:
  通過毛細(xì)管柱的載氣流量要根據(jù)毛細(xì)管柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設(shè)定。高流速雖然可以提高分析效率,但有時可能會因被測物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此,在實際分析中,流速的設(shè)定應(yīng)在滿足分離的前提下適當(dāng)增加,以提高分析效率。不同柱徑的推薦柱載氣流速不同。對于氣相色譜-質(zhì)譜儀,還要考慮質(zhì)譜真空泵的抽氣量,氣流速大還會影響到靈敏度。
 
  某些檢測器,如電子捕獲檢測器,僅靠通過色譜柱的載氣流量無法滿足工作需求,因此,還需要補充加上尾吹氣。另外,有些廠家的儀器采用在毛細(xì)管柱的末端加上尾吹氣的設(shè)計,以減少擴(kuò)散,改善色譜峰形,提高信噪比。
 
  毛細(xì)管氣相色譜柱在安裝、操作時應(yīng)注意幾個問題:
  1、如果使用石墨密封墊圈,套石墨墊圈時毛細(xì)管柱的口要向下,并且在套好石墨圈后要用專用的毛細(xì)管柱切刀切去毛細(xì)管柱頭一段距離。
 
  2、彈性較差,較容易折斷,所以安裝時不要過度彎曲。
 
  3、現(xiàn)在的商品柱出廠時已經(jīng)過老化,但是,在色譜柱初次使用時還是應(yīng)該老化一下。老化時出口端不要接檢測器。而且一定要先通入載氣。開始2、3個程序升溫循環(huán)的升溫速度不要太快,在較高溫度保持的時間不要太長,5分鐘左右即可。

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